COD的測定方法

COD的測定方法 
    重鉻酸鉀標準法 
一、原理: 
    是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值. 
    重鉻酸鉀標準法
二、儀器
    1.500mL全玻璃回流裝置.
    2.加熱裝置（電爐）.
    3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三、試劑
    1.重鉻酸鉀標準溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L） 
    2.試亞鐵靈指示液 
    3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
    4.硫酸硫酸銀溶液 
 

    重鉻酸鉀標準法測定步驟
    硫酸亞鐵銨標定 :準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL）,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
    測定:
    取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h
    冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 
    溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.
    測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨

    標準溶液的用量. 重鉻酸鉀標準法
六,計算
    CODCr（O2,mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V
七、注意事項
    1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的zui高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1（W/W）。若出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定。
    2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。
    3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。
    4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
    5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
    6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。